Pd2(dba)3

[iskariot]

Коллеги! Кто получал этот комплекс, откликнитесь!
Ничего не понимаю. Синтез ставил по методике из Journal of Organometallic Chemistry (статья в обменнике).
Так вот, начинаю греть - начинают осаждаться Pd2(dba)3, но после 4-х часов все переходит в Pd-чернь . Перекристализовал dba, почистил метанол. Поставил - такая же хрень:shock:.
Может есть какие-то тонкости? Поделитесь

[Serty]

Делать не приходилось, брал из банки, но как ты определил, что это палладиевая чернь? Ведь Pd2(dba)3 по виду практически черный порошок, по крайней мере продажный.

[iskariot]

Во-первых, выход. Масса полученного черного мелкодисперсного порошка соотвествует массе восстановленного Pd.
Во-вторых, растворимость мертвая во всем.
В-третьих, не плавится.

[Serty]

Аргументы достаточные
Честно в этой методике меня смущает то, что это делается на воздухе. Ведь на банке почему то стоит KEEP COLD/AIR SENSITIVE/LIGHT SENSITIVE. Может это надо делать в инерте? Второе - не перегрел ли? Может он как кончает выпадать, так и начинает разваливаться, и нужно как-то контролировать время/емпературу более строго?

[iskariot]

Да вот не пишут они в статье ничего подобного. Либо мне не по шарам...
По сути, чернь начинает выпадать раньше, чем через 4 положенных часа.
У самого были мысли 2: либо dba все-таки не достаточно чистый (м.б. остался бензальдегид), либо метанол грязный. Но очистка должна снять эти предположения ... Однако все осталось по-прежнему.

[VOVAN CIR]

Варите в аргоне и абсолютном миталоне и фсе будет Ok

у меня ни разу такого не было

методика

[iskariot]

Эх, где бы еще аргон взять...
Метанол-то абсолютный. А методика та же !
Ну что же, будем копать! Спасибо!

[VOVAN CIR]

Эх, где бы еще аргон взять...
Метанол-то абсолютный. А методика та же !
Ну что же, будем копать! Спасибо!

а жидкий азот есть?

[iskariot]

Азот жидкий достать можно, но с проблемами. Проще будет достать азот газообразный. Попробую в нем сварить.

[tbooom]

Варили по этой же методике без инертного газа, напрягало появление палладиевого зеркала на стенках посуды. Похоже важно не перегревать. Проверьте свежесть хлористого палладия. Полученный продукт в силу разгильдяйства хранился год в шкафу, но в открытом виде. Недавно применяли с S-PHOS- работает.

[mitsu]

Я делал его только один раз, процедуру брал из Inorganic Synthesis, она там немного другая, в частности так долго не греют. Чернь все равно выпадает, но минимальное количество. Но все равно, достаточно муторная процедура по моим воспоминаниям.