восстановить газообразным водородом ... КАК?

[HamzadelUdeM]

Подскажите, пожалуйста, схему сборки установки для восстановления газообразным водородом...
Восстановление замещенного нитробензола должно проходить в растворе в присутствии палладиевого комплекса.
Баллон с водородом имеется....Но вот как грамотно собрать установку?
Может кто поделится опытом? Век помнить буду

[Константин_Б]

А доступ к автоклаву, надо полагать, отсутствует? Может проще с кем-нибудь договориться?
ЗЫ: А почему именно газообразным водородом? Для нитробензолов существует масса методов восстановления, которые в приборном исполнении ограничиваются колбой с обратным холодильником.

[Phobos]

Если небольшие количества, то легче всего работать в обычной трехгорлой колбе. На два выхода одеваем краны со шлифами, третий используем для загрузки и потом закрываем септумом, чтоб можно было по ходу реакции отбирать шприцом пробы. Ну, и самый главный элемент конструкции - детские надувные шарики. Вкладываем один в другой и затем приматываем парафильмом к отрезку резиновой трубки, который потом можно плотно одеть на кран. Вам понадобятся минимум две, а лучше три пары шариков.
Загружаем вещества, магнит, септум плотно одеваем, прикручиваем к шлифу парафильмом. Теперь наполняем один двойной шарик азотом, одеваем на закрытый кран, а второй кран подключаем к вакууму. Краны в шлифах закрепить клипсами или резинками. Мешалка выключена. Откачиваем воздух, не до конца, так, чтоб растворитель не начал сильно кипеть. Перекрываем кран насоса, впускаем внутрь азот из шарика. Повторяем раза три, чтоб создать внутри инертную атмосферу. Теперь шарик с азотом снимаем и вешаем на его место такой же, наполненный водородом. Повторяем три раза операцию с вакуумом, меняем внутри азот на водород. Все, закрываем кран, ведущий к насосу и запускаем мешалку. Если водорода не хватит и один шарик сдуется, меняем на другой.
Если растворитель низкокипящий, то можно проделать все операции на пустой колбе, а потом запустить внутрь раствор вещества и катализатора через септум, но это усложняет дело. Также в этом случае рекомендуется шарик с водородом присоединить через обратный холодильник - чтоб пары растворителя не попали в шарик и не хлопнули его.
Ну, на колбу можно одеть оплетку - на случай взрыва задержит осколки. Экран защитный поставить. У нас никогда не было проблем с такой системой, даже на ночь оставляли. Иногда старые шарики лопались, но без взрыва.
Не знаю точно, сколько там получается избыточное давление, но немного. Если надо больше, то уже придется автоклав пользовать.

[Сержл]

Подскажите, пожалуйста, схему сборки установки для восстановления газообразным водородом...
Восстановление замещенного нитробензола должно проходить в растворе в присутствии палладиевого комплекса.
Баллон с водородом имеется....Но вот как грамотно собрать установку?
Может кто поделится опытом? Век помнить буду

Лучше не экспериментировать, нужен автоклав, самосборы дают утечку, что опасно. На комплексах я гидрирую, есть доступ к автоклаву Parr 25 мл, если в Москве, то можно помочь.

Железки можно посмотреть тут

Код: Выделить всё

http://www.infolab.ru/premex/Plantengineering/Small%20Autoclaves%20-%20BE.html

[bromin]

восстанавливал 2-хлор-5-нитробензойную кислоту. обошелся чугунными опилками в солянке. дешево и сердито

[horks]

Да блин, гидразин и никель Ренея!

[bromin]

Да блин, гидразин и никель Ренея!

Тоже вариант! Но старые батареи дешевле А вообще способов восстановления нитросоединений достаточно на любой вкус. И гидрировать водородом над палладием (так учили) оправдано на последней стадии многостадийного синтеза или если деваться некуда

[rombach]

Посмотрите тут схему, для сбора на коленке.
Галогены, кстати, каталитически водородом тоже восстанавливаются, так что bromin правильно опилками обошелся.
Гидразин ядовит, гидрирование - самый зеленый метод!

[bromin]

Посмотрите тут схему, для сбора на коленке.

Точно! колба бунзена! (если без давления) точно не помню что то из нитросоеднинений над никелем ренея водородом так гидрировали когда "утке качалке" хобот отбили

[FOX-7]

Галоген в ароматике как пить дать слетит это точно.
А для пробы, я всегда долго не мучаясь, пробулькивал в пробирке с мешалкой (магнитной) или в обычном стаканчике с мешалкой, водород из баллона (или из предварительно набранного в детский шарик через шприц с иглой) через спиртовый раствор (или уксусный) субстрата с разными катализаторами (Pd/C , Ni-Re и т.д.). По ТСХ тут же смотрел где то, что надо, и далее дело техники, фильтруешь упариваешь.

[HamzadelUdeM]

Спасибо всем большое. Будем работать...