CF3SO3H purification

[Cezar]

Не подскажете, как чистят трифторметансульфоновую?

P.S. Помню, что была книга, что-то типа purification of organic compounds или что-то в этом роде. Ни у кого нет?

[Myrsten]

Просто "перемораживал" в вакууме. Продажный препарат при этом оставлял некоторое количество осадка. Если делать аккуратно - получается бесцветная. Перегонять в вакууме обычным способом не советую - уже при комнате заметно окрашивается смазкой, лучше работать с ней в цельнопаянной аппаратуре.

[Cezar]

А потянет ли мой обычный масляный такую переморозку? А самого его не засрет? Она у меня продажная и чорная как уголь.

[Myrsten]

Да должен насос потянуть. На моем без проблем шло, насос обычный, старый, Хрущева еще помнит , с ловушкой 7 делений по вакуумметру тянет.
Для переморозки я использовал h-образный тройник НШ 14.5, вак. смазка обычная советская. Силиконку кислота растворяет. На тройник ставится вакуумный кран. Перед собственно перегонкой кислоту обязательно обезгазить в вакууме (заморозить - откачать - разморозить - повторить) раза три - в ней много воздуха растворяется. Перегонную колбу грел слегка теплой водой, скорость - около грамма в минуту.
Естесственно, ловушку перед насосом поставить обязательно.

ИМХО, тем самым и примесь воды уменьшите. Как у многих сильных кислот, водный азеотроп менее летуч, чем сама кислота.

[Cezar]

Ладно, щас попробую.

[Maloy]

в книге Purification... пишут перегнать, воду убрать можно с помощью ангидрида кислоты. если смазка мешает можно тефлоновые муфты использовать, иногда очень удобно.

[kats]

если смазка мешает можно тефлоновые муфты использовать, иногда очень удобно.

Или ФУМкой загерметизиовать шлифы, я в своё время так хлорную к-ту под ваккуумом гонял

[amge]

Не подскажете, как чистят трифторметансульфоновую?

Небольшое количество я перегонял при атмосферном давлении (т.кип. 162^о). С водой трифторметансульфокислота образует устойчивый высококипящий (96^о/1 мм) моногидрат, который остается в кубе.

[Myrsten]

Да, но к сожалению ни ФУМ, ни манжеты не подходят для "перемораживания", ведь нужен статический вакуум порядка сотых долей мм. рт. ст.