Хлорангидрид салициловой кислоты

[himik]

Здравствуйте коллеги!
Подскажите методу получения хлорангидрида салициловой кислоты проверенную на практике.
Методы приведенные в "синтезах орг. соединений" видел и пытался воспроизвести, но на ЯМР-спектрах полный ахтунг

[Warfarin]

Когда-то делал. Gently грел к-ту с некоторым избытком (не очень большим) SOCl₂ в толуоле (80-100С) при перемешивании часов эдак 6-8, пока газы отходили. Потом с аммиаком амид получал, выход был приличный (не менее 80%). А зачем тут ЯМР вообще? Реакция-то дубовая.

[AlRoman]

Смотря для чего вам этот хлорангидрид нужен, если сам по себе то понятно нужно стараться его делать...Но очень часто для реакций используют хлорангидрид ацетилсалициловой кислоты, в качестве эквивалента хлорангидрида салициловой, т.к. в данном случае ацетильная защита легко уходит при дальнейшей обработке. Так например ацилируют ХА Ас-Салициловой кислоты 1,3-дикарбонильные соединения. Если же совсем нужно дальше в мягких условиях работать можно получить ХА трифторацетилсалициловой кислоты...Или вам нужно для реакции чтоб гидроксил был в свободном виде неприменно сразу?

[Aleksander]

Много раз варил данный сабж по методике из "Методы получения химических реактивов и препаратов" Вып.2, стр.27. Правда никогда его не анализировал, и сразу же пускал в дело. Проблем не было!

[donjj]

Кипятил в бензоле с 10-15% избытком SO Cl2, сам сабж не выделял, а сразу пускал дальше в реакцию. Все получается.