Выпарительная чаша с холодильником?

[Sergiy]

Приходится каждый день сушить порошок из раствора спирта. Наливаю в термостойкую посуду для микроволновки и в открытый сушильный шкаф.

сушить в колбах не хочется - потом выковыривать порошок севший на стенках тяжело через узкое горлышко. порошок сильно измельчен и нужно его сушить больше 1 кг в день.
Чтобы спирт не улетал весь и конденсировался какая посуда есть?
Видел вариант вакуумный сушильный шкаф , но пока дороговато...

[GreenWorld]

Ага, знакомая проблема.
Вакуум-эксикатор у которого корпус и крышка имеют по диаметру выступающий наружу буртик. На него надо надеть 3-4 пружинные скобки (в форме положенной набок буквы "П", я такие в мебельном магазине подобрал ). Ну остальное как обычно - холодильник, колба- приёмник для растворителя. Только учтите что греть эксикатор нужно аккуратно и плавно (стекло толстое, прогревается медленно, при большой разнице температур снаружи и внутри треснет).

[Polychemist]

Если рассматривается вакуумный сушильный шкаф, то именно порошок, а не раствор? Тогда можно стакан поставить в эксикатор и подать вакуум, ну и ловушка с азотом/сухим льдом. И если порошок, то может его надо сильно уфильтровать или уцентрифугировать, чтобы потери спирта стали некритичны?

[MONSTA]

У нас тут буквально на днях купили конвекционный сушильный шкаф, с подающимся потоком нагретого воздуха. Думается, для Вас подойдет вполне. Одна только печаль: пары спирта улетят на 100%, регенерация не реальна.

[абр]

Роторный испаритель

[Sergiy]

Ага, знакомая проблема.
Вакуум-эксикатор у которого корпус и крышка имеют по диаметру выступающий наружу буртик. На него надо надеть 3-4 пружинные скобки (в форме положенной набок буквы "П", я такие в мебельном магазине подобрал ). Ну остальное как обычно - холодильник, колба- приёмник для растворителя. Только учтите что греть эксикатор нужно аккуратно и плавно (стекло толстое, прогревается медленно, при большой разнице температур снаружи и внутри треснет).

Так и решили сделать...на днях придет эксикатор с краном. а вы как его нагреваете? мы планируем на водяной бане (наверно в железный таз с водой поставить эксикатор и на электроплитку)

У нас тут буквально на днях купили конвекционный сушильный шкаф, с подающимся потоком нагретого воздуха. Думается, для Вас подойдет вполне. Одна только печаль: пары спирта улетят на 100%, регенерация не реальна.

есть наподобие такого шкафа. нужна регенерация.

Роторный испаритель

не хочется через горлышко выковыривать нависший на стенках порошок

[GreenWorld]

вы как его нагреваете? мы планируем на водяной бане

я на песчаной грею - электроплитка, большая сковородка с песком, под дно эксикатора термопара.
Водяную не очень люблю, особенно если надо долго и часто греть (она сильно парит, надо следить за уровнем, в тяге оседает влага).

[Sergiy]

до какой температура можно нагреваете эксикатор? 100 градусов выдержит?

[GreenWorld]

Там около 100 или чуть больше и получается, если выпариваете спирт. Больше не знаю, может и выдержит, главное ПЛАВНЫЙ, ПОСТЕПЕННЫЙ, МЕДЛЕННЫЙ нагрев. Его же, этот эксикатор, как-то выплавляли, отливали... сколько там было, 600 ? 800 ? Не треснул же
Я не пробовал, у меня растворители - спирт, ацетон, лёгкий петролей...

[Sergiy]

тоже спирт, этилацетат.
за сколько до ста нагреваете? часа 2 нормально?

[GreenWorld]

Да, примерно такое время, вполне достаточно.

[Sergiy]

Да, примерно такое время, вполне достаточно.

что-то не понравилась идея с эксикатором. сушил долго - а осушилась мало. Большие потери тепла на эксикаторе. Надо вакуумный сушильный шкаф покупать

[GreenWorld]

А кто говорил что это быстро ? Тут дело такое - либо дорого и быстро (покупать нормальное оборудование), либо дёшево и... Ну я сушил растительные экстракты так, довольно успешно. Остаток - вязкая смола.
Может быть у Вас более жёсткие требования к остаточному количеству растворителя ? Тогда ясен пень, без вакуума тяжко будет.

[aber]

1) Выпариваете в большом стакане , сверху накрываете его широкой и глубокой стеклянной, а ещё лучше металлической крышкой . Крышка снаружи охлаждается и конденсат стекает по её внутренним стенкам.

2) Спирт можно кипятить в полипропиленовой ( не полиэтиленовой ! ) канистре на 20-30-50 литров . К тому же, канистра ничего не стоит. Приделать отводную трубку не проблема. После выпаривания канистру можно разрезать.
Проблемой будет низкая теплопроводность полипропилена, но у эксикатора та же проблема. Водяная баня.

[зыркало1]

В комплекте роторного испарителя есть колба для сушки(с ребрами внутрь) , но мы использовали еще и капле отбойник дабы не улетали легкие фракции порошка...

[Phobos]

У стекла и так хреновый коэффициент теплопроводности, а если стекло еще и толстое, как в эксикаторе, то весь процесс нагрева займет неоправданно много времени. Кроме того, без перемешивания можно высушить достаточно тонкий слой, иначе сквозь толщу парам будет трудно пройти.
У Buchi есть специальные колбы с фланцевой крышкой. Есть также в любой фирме реакторы без рубашки и без крана - не знаю, кто их покупает, н в каталогах есть. И крышки с одним отверстием посередине тоже имеются. Вполне можно приспособить для сушки - только надо его на плаву в бане уравновесить, чтоб нагрузки на ось не давал.
Ну и последная возможность - купите одногорлую 3 Л колбу с 45-м шлифом и к ней тефлоновый переходник-вкладыш до 29-го, или сколько там у вас на роторе. Через 45-й шлиф длинной изогнутой спатулой-ложкой совсем нетрудно выгрести вещество. Если у вещества вообще есть склонность к прилипанию, надо снять колбу с вакуума, пока прилипшее вещество еще слегка влажное, и отковырять его на этом этапе, возможно, что больше уже при дальнейшей сушке не приклеится.